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固相萃取小柱的選擇

更新時間:2017-08-22點擊次數:5704

1.固相萃取柱的選擇

  1. 柱填料的選擇

根據目標化合物與干擾物的差異,如極性,分子量,pka值等,選擇合適的填料。

2 固相萃取柱規格的選擇

對于反相、正相和吸附型固相萃取柱來說,被萃取樣品的質量不超SPE柱填料的5%

離子交換型的固相萃取柱,必須考慮離子交換的容量。SAXSCX其吸附容量為0.2mg/g下表附SPE小柱的容量和洗脫參數

 

SPE柱上樣容量和洗脫體積的選擇

 

規格

zui大上樣量

zui小洗脫體積

100mg/1mL

5mg

250µL

200mg/3mL

10mg

500µL

500mg/6mL

25mg

1.2mL

1g/6mL

50mg

2.4mL

 

3.選擇合適的固相萃取方法

固相萃取的保留機制可分為兩種:

3-1 吸附劑(填料)保留目標化合物:絕大多數化合物應用此機制,填料保留其目標組分及少量雜質通過淋洗步驟去除吸附在柱上的少量雜質,zui后選擇合適的(洗脫)溶劑把目標組分洗脫下來。

 

根據吸附劑的保留機理可進一步分為:

1)反相C18,C8,CN,Phenyl,C4,C1

  1. 分析物:非極性至中等極性
  2. 基質:水溶性
  3. 方法:

a.活化:通常用水溶性有機溶劑如甲醇活化,然后用水平衡

b.淋洗:含0-50%極性溶劑的緩沖溶液淋洗雜質

c.洗脫:極性或非極性溶劑洗脫目標物

2)正相(Silica, Florisil,Diol,NH2

  1. 分析物:中等極性到強極性
  2. 基質:非極性至中等極性
  3. 方法:

a.活化:非極性有機溶劑

b.洗脫:非極性有機溶劑

 反相溶劑洗脫強度:

己烷

異辛烷

四氯甲烷 

氯fang 

二氯甲烷

四氫呋喃

乙mi

乙酸乙酯

丙酮

乙腈

異丙醇 

甲醇

3)陽離子交換(SCX,PRS,COOH

  1. 分析物:陽離子(堿性)化合物
  2. 方法:
  3. 1.活化:用于非極性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來活化;在用于極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑過柱后,然后用水平衡,zui后再用適當pH值的緩沖溶液進行平衡。
  • 2.上樣:樣品溶液pH值要小于pKa兩個單位(以保證其帶電荷
  • 3.洗脫:洗脫溶液pH值要大于pKa兩個單位(中和分析物的電荷)
  •  

4)陰離子交換(SAX,PSA,NH2PAX/MAX

  • 分析物:陰離子(酸性)化合物
  • 方法:
  • 1.活化:用于非極性有機溶劑中的樣品時,可用樣品溶劑來活化;在用于極性溶劑中的樣品時,可用水溶性有機溶劑活化后,然后用水平衡,zui后再用適當pH值的緩沖溶液進行平衡。
  • 2.上樣:樣品溶液pH值要大于pKa兩個單位(以保證其帶電荷 )。
  • 3.洗脫:洗脫溶液pH值要小于pKa兩個單位(中和分析物的電荷)。

 

3-2 吸附劑(填料)保留雜質:食品中色素等雜質的去除多用此機制。填料保留雜質而不保留或只保留極少量的目標組分,所以上樣后即開始收集目標組分,zui后用目標物所在的溶劑進一步洗脫。合并兩部分收集液。

1).活化:以樣品所在的有機溶劑進化活化,1-2柱管體積

2).上樣:提取液轉移至柱內,并收集流出液

3).洗脫:用樣品所在的有機溶劑進一步洗脫,收集流出液。合并上樣和洗脫流出液。

附:固相萃取中常見物質和處理方法

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